Materiais luminescentes têm despertado crescente interesse científico e tecnológico devido às suas aplicações em dispositivos optoeletrônicos, sensores e sistemas de conversão de energia. Entre as matrizes hospedeiras, os silicatos de cálcio destacam-se por sua elevada estabilidade térmica e química, sendo o beta-Ca2SiO4 um candidato promissor para incorporação de íons terras raras. Neste trabalho, foi investigada a síntese e caracterização estrutural e óptica do beta-Ca2SiO4 dopado com Eu3+, empregando o método híbrido de combustão sol-gel. Amostras com diferentes concentrações de dopante (0–1,0%) foram preparadas e submetidas a tratamento térmico, visando avaliar a influência das condições de síntese na morfologia, cristalinidade e desempenho luminescente. A difração de raios X confirmou a formação predominante da fase beta, enquanto análises por FTIR evidenciaram a consolidação da rede silicatada e a remoção de resíduos nitrato após tratamento térmico. Os espectros de emissão apresentaram transições características do Eu3+, com destaque para a emissão vermelha associada à transição 5D0 ->7F2, indicando incorporação eficaz do dopante na matriz. Os resultados demonstram forte correlação entre método de síntese, organização estrutural e eficiência luminescente, contribuindo para o desenvolvimento de fósforos à base de silicato com potencial aplicação tecnológica.